支持與應(yīng)用
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黃曲霉毒素分離度差？請(qǐng)看這里！
發(fā)布時(shí)間：
2019-02-14
黃曲霉毒素各組分在中國(guó)藥典要求的色譜條件下分析檢測(cè)常會(huì)遇到分離度不好的問(wèn)題。因此，中譜科技針對(duì)中國(guó)藥典色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，在中國(guó)藥典規(guī)定的調(diào)整范圍內(nèi)，使得被測(cè)黃曲霉毒素各組分之間有更好的分離度和更好的峰型。我們一起來(lái)看一下整個(gè)的檢測(cè)流程。
一、 難點(diǎn)：分離度達(dá)不到測(cè)試要求
測(cè)定方法來(lái)源于：中國(guó)藥典2015年版四部 2351黃曲霉毒素測(cè)定法 第一法
二、 測(cè)試過(guò)程：
1、 色譜條件：
色譜柱：中譜紅RD-C18 (4.6*250mm 5μm)
流動(dòng)相：甲醇：乙腈：水=30:22:48
熒光檢測(cè)器： 激發(fā)波長(zhǎng)：360nm, 發(fā)射波長(zhǎng)：450nm
柱溫：25℃
流速：0.8mL/min
進(jìn)樣量：25μL
注意事項(xiàng)：在藥典規(guī)定范圍內(nèi)，適當(dāng)調(diào)整流動(dòng)相比例
2、 樣品配置：
混合對(duì)照品溶液的制備：精密量取黃曲霉毒素混合對(duì)照品溶液（黃曲霉毒素B1,黃曲霉毒素B2，黃曲霉毒
素G1，黃曲霉毒素G2標(biāo)示濃度分別為1.0ug/ml，0.3ug/ml，1.0ug/ml，0.3ug/ml）0.25ml，置5ml量瓶中，
加甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。
3、 測(cè)試圖譜
3.1 25ul進(jìn)樣體積圖譜：
3.2、藥典規(guī)定分別進(jìn)樣體積是：10ul、15ul、25ul、疊加效果圖
三、 結(jié)果：
黃曲霉毒素B1,黃曲霉毒素B2，黃曲霉毒素G1，黃曲霉毒素G2分離良好，線性可以達(dá)到測(cè)試要求（G2，R2=0.9984；G1，R2=0.9985；B2，R2=0.9993；B1，R2=0.9974）